О разработке инструментального метода оценки цвета муки, выработанной из твёрдой пшеницы для макаронных изделий

Производство макаронных изделий – одна из немногих динамично развивающихся отраслей пищевой промышленности России. По данным Росстата, среднедушевое потребление макаронных изделий разного качества, выработанных из муки, полученной из зерна мягкой и твердой пшеницы, составляет 7-8 кг/год. Качество продуктов питания – один из показателей качества жизни человека.

В экономически развитых странах макаронные изделия, благодаря использованию для их производства высококачественного сырья – муки, полученной из твердой пшеницы, имеющей низкий гликемический индекс [8], перешли в категорию деликатесов и продуктов для здорового и диетического питания. Следуя европейской тенденции здорового питания, россияне также стали предпочитать макаронные изделия из муки, полученной из твёрдой пшеницы.

В связи с этим эксперты наблюдают в последние годы стабильное развитие российского рынка макаронных изделий из твёрдой пшеницы и рост их потребления.

Изучению технологических свойств твёрдой пшеницы дурум, объёмов ее производства в различных регионах России, вопросов повышения качества зерна твёрдой пшеницы при переработке его в муку посвящены работы многих учёных ГНУ ВНИИЗ: Е.П. Мелешкиной, В.Г. Дулаева, ТА. Леоновой, Р.Х. Кан-дрокова и др. [1, 2, 5]. Лаборатории (мукомольная и качества) института на протяжении ряда лет определяют качество товарного зерна выращиваемой в России твёрдой пшеницы, осуществляя лабораторные помолы и оценивая мукомольные и макаронные свойства зерна, включая изготовление макарон и определение их потребительских достоинств.

По данным ВНИИЗ, качество и объём производства зерна характеризуются нестабильностью как в целом по России, так и по отдельным федеральным округам [3, 4].

Вступление России в ВТО и функционирование в едином экономическом пространстве выдвигают в качестве приоритета развития пищевой промышленности повышение качества продукции и доведения ее до уровня международных стандартов.
Для обеспечения высокого качества макаронных изделий в условиях жёсткой конкуренции необходимо уделять большое внимание контролю качества сырья, муки и технологического процесса ее производства.
Одним из показателей качества макаронных изделий, характеризующим товарный вид продукции, является цвет, зависящий от цвета муки.

Цвет муки из зерна твёрдой пшеницы для макаронных изделий зависит от цвета эндосперма зерновки, размера частиц эндосперма, содержания неэндоспермных частиц (оболочек, зародыша, семян сорняков), ухудшающих внешний вид муки и макарон, сокращающих срок хранения муки.

В соответствии с действующим ГОСТ Р 52668-2006 «Мука из твердой пшеницы для макаронных изделий» цвет муки определяется органолептически. В России отсутствуют стандартизованные инструментальные методы контроля качества муки из твёрдой пшеницы по цвету.

Инструментальные методы оценки цвета, белизны, спектрофотометрических характеристик, будучи сравнительно простыми, экспрессными и объективными, становятся необходимыми как для оценки качества готовой продукции, так и для контроля технологических процессов в различных звеньях производства. Примером может служить разработанный во ВНИИЗ метод оценки белизны муки, внесенный в ГОСТ 26361-84 (межгосударственный) и широко внедрённый на предприятиях [9].

В связи с этим была поставлена цель – разработать систему контроля качества муки из зерна твёрдой пшеницы, представляющую сочетание инструментального метода оценки цвета муки с расчётом количества неэндоспермных включений и прибор для определения этих показателей качества.

Исследования по разработке инструментального метода оценки цвета муки из твёрдой пшеницы для макаронных изделий проведены на пробах муки, выработанной в 2011-2012 гг. по ГОСТ Р 52668-2006 основными самыми крупными на сегодняшний день российскими производителями муки из твёрдой пшеницы. По физико-химическим показателям пробы муки отвечали требованиям стандарта.

Оптические характеристики анатомических частей (эндосперма, отрубянистых частиц) и цельносмолотого зерна, полученных по специальным методикам, изучали на пробах зерна пшеницы II типа сорта Харьковская 46 со стекловидностью 90-94 и с натурой 809-833 г/л.

Для исследований использовали:

• разработанный совместно со специалистами ООО «НПЦ ИСС» аппаратно-программный измерительный комплекс (АПИК) спектрофотометрического анализа мелкодисперсных (порошкообразных) объектов (экспериментальный образец). Установленные в АПИК три светодиода обеспечивают измерение отражательной способности объекта в видимом участке спектра (зелёный – G, синий – В, красный – R) в цветовом пространстве RGB в диапазоне значений от 0 до 256 отн. ед. (система цвета, описывающая цвет сложением трёх базовых цветов);
• фильтрофотометр фирмы Opton для измерения коэффициентов отражения в диапазоне 400-700 нм с дискретностью измерения 13 нм;
• портативный колориметр CR-410 фирмы Konica Minolta? (Япония), обеспечивающий получение характеристик цвета в системе Lab (описание цвета по количественному определению его характеристик). Это одна из лучших систем, так как описание цвета в ней фактически моделирует представление цвета объекта аппаратом человеческого зрения. Входит в систему ICC (International Color Consortium – Международный консорциум по цвету).

При разработке инструментального метода определения цвета муки из твёрдой пшеницы, обеспечивающего объективность оценки и способствующего выработке продукции высокого качества, одной из основных задач перед учёными ВНИИЗ был поиск оптимального варианта подготовки проб и экспонирования муки в целях исключения мешающих факторов. Техника подготовки проб муки к измерению – важный элемент обеспечения воспроизводимых результатов.

В табл. 1 представлены данные по оценке повторяемости (сходимости) результатов измерений на АПИК (для примера в зелёном участке спектра) по двум подготовленным навескам (запрессовкам), помещённым в специальные кюветы, при повороте ее на угол 180°. В синем и красном участках спектра повторяемость результатов измерений не превышает 0,9 отн. ед. На основе математической обработки установлена повторяемость результатов измерений на АПИК, равная 1 отн. ед. Экспериментальная проверка повторяемости при измерении муки 2-го сорта (из твёрдой пшеницы) дала то же значение –1 отн. ед.

Диапазон цветовых характеристик муки высшего (крупки) и 2-го сорта из твёрдой пшеницы для макаронных изделий, выработанной в производственных условиях и оцененных на АПИК в цветовом пространстве RGB, представлен в табл. 2.
Анализ данных, представленных в табл. 1, показал, что середина интервала варьирования по всем характеристикам в синем, зелёном и красном участках спектра совпадает со средним арифметическим значением. Это свидетельствует об информативности данных и отсутствии выскакивающих величин (отбраковке данных массив не подлежит). При установленной повторяемости наблюдается четкое различие в цвете муки высшего и 2-го сорта из твёрдой пшеницы для макаронных изделий. Несколько настораживает совпадение (при повторяемости 1 отн. ед.) результатов измерения цвета исследуемых проб муки в относительных единицах в зелёном и красном участках спектра.

В Италии (основной мировой производитель и экспортёр макаронных изделий), Германии, Чехии, СССР (ВНИИЗ, ВНИИХП) в 80-е годы прошлого века при оценке цвета муки из твёрдой пшеницы выполняли на определенной площади подсчёт количества неэндоспермных включений, не только ухудшающих внешний вид макаронных изделий, но и увеличивающих в муке содержание ферментов, катализирующих нежелательный процесс потемнения макаронных изделий при сушке. Методика подсчёта частиц (темных вкраплений), применяемая за рубежом, подробно описана в работе [7].

Оценке цвета и количества тёмных вкраплений муки и макаронных изделий из нее уделено особое внимание в работе канадских учёных [9] при исследовании влияния степени прорастания твёрдой канадской пшеницы (CWAD) на качество муки и макаронных изделий.

Для изучения влияния неэндоспермных включений на оптические свойства макаронной муки из твёрдой пшеницы специалисты ВНИИЗа использовали 23 пробы эндосперма с различным количеством (от 1 до 25 шт.) неэндоспермных включений «чернушек», размещенных на уплотнённо-сглаженную поверхность эндосперма вручную с помощью пинцета. В некоторых странах для муки из твёрдой пшеницы принято максимально допустимое количество неэндоспермных включений на площади – 25 шт. «чернушек» на 1 дм2. Неэндоспермные включения выбирали вручную из сходов ситовеечной машины в процессе обогащения макаронной крупки при лабораторных помолах твёрдой пшеницы.

Различное количество «чернушек» (от 1 до 25 шт.) в видимом участке спектра вызывает изменение отражательной способности:
* при ?=457 нм (синий) – на 0,5-1,2% от коэффициента отражения;
* ?=520 нм (зелёный) – на 1-2,5% от коэффициента отражения;
* ?=620нм (красный) – на 0,8-2,1% от коэффициента отражения.

Анализ данных показал, что внесение первых пяти «чернушек» вызвало очень незначительное изменение отражательной способности – на 0,5-1% от коэффициента отражения, что соизмеримо с характеристикой точности общепромышленных фотометров. Максимально допустимое содержание неэндос-пермных включений (25 шт.) вызывает изменение отражательной способности во всех трёх участках видимого спектра (в зелёном и красном практически равное – от 2,1 до 2,5% коэффициента отражения), что влечёт за собой изменение цвета муки.

Спектральные кривые отражения анатомических частей зерна твёрдой пшеницы (сорта Харьковская 46) по районам произрастания – Алтайский край и Воронежская область, полученные методом спектрофотометрирования на фильтрофотометре фирмы Opton (с дискретностью измерения 13 нм в диапазоне длин волн 400-700 нм), изображены на рисунке.
Различия в отражательной способности эндосперма и отрубянистого слоя (совокупность всех слоев оболочек зерновки вместе с клетками алейронового слоя), полученные по специальным методикам, составили 20-30% от коэффициента отражения в разных участках спектра в диапазоне длин волн 400-700 нм. Как видно из рисунка, спектральные кривые отражения отру-бянистого слоя и цельносмолотого зерна практически эквидистантны. Различия в отражательной способности между эндоспермом и цельносмолотым зерном значительно меньше и составили 11-16,5% от коэффициента отражения.

Различия отражательной способности продуктов размола зерна (эндосперм – отруби, эндосперм – цельносмолотое зерно) выбраны в качестве исходных данных для специального программного обеспечения (СПО) АПИК и приняты за основу разработки пиксельного анализа содержания неэндоспермных включений в муке из твёрдой пшеницы. Пиксельным изображением называется массив пикселей (точек) одинаковых по размеру и форме плоских геометрических фигур (квадратов, кругов) различных цветов. Для муки из твёрдой пшеницы при измерении ее на аппаратно-программном комплексе за массив пикселей был принят размер (крупность, регламентируемая ГОСТ Р52668-2006) для высшего сорта, цвет макаронной крупки, а также размер и цвет неэндоспермных частиц (включений, вкраплений).

По разработанной специальной программе пиксельного (поточечного) анализа количества серых точек – «неэндоспермные включения – цельносмолотое зерно, отруби» в исследуемой пробе макаронной муки с учётом размера частиц происходит их инструментальный подсчёт.

Подсчёт проведен на пробах муки из твердой пшеницы, полученных в производственных условиях, по двум запрессовкам каждой пробы. Замеры выполнены под стеклом. Количество подсчитанных частиц в различных пробах муки высшего сорта находилось в пределах от 10 до 14, 2-го сорта – от 17 до 20 при повторяемости результатов от 0 до 1. В муке высшего сорта, измельчённой в течение 2, 4, 6 и 8 мин, в протоколах измерения цвета зафиксировано соответственно от 21 до 47 частиц. Это свидетельствует о том, что АПИК обнаруживает и ведет подсчёт более мелких частиц, нежели крупность муки из твёрдой пшеницы по ГОСТ Р 52668-2006, заложенная в исходные требования на АПИК для разработки СПО. Это, на наш взгляд, является достоинством при оценке цвета муки из твёрдой пшеницы для макаронных изделий. Разрешающая способность установленной оптической схемы прибора составляет 30 мкм

На основе фундаментальных исследований оптических характеристик анатомических частей зерна твёрдой пшеницы в спектральном диапазоне видимого участка спектра и установленных различий в цвете эндосперма, цельносмолотого зерна и отрубянистых частиц разработана методика пиксельного анализа содержания серых точек – «неэндоспермные включения, отруби» в исследуемой пробе муки, с учётом размера и формы включений.

В настоящее время в России и в других странах на ряде предприятий-производителей муки из твёрдой пшеницы для макаронных изделий для оценки цвета муки используют колориметр Konica Minolta (в России не стандартизовано).
В 2013 г. на стадии окончательной редакции находится разработанный специалистами ООО «Макарон-Сервис» стандарт на методы определения цвета и потемнения для макаронных изделий с использованием колориметра Konica Minolta.
В связи со вступлением России в ВТО при прогнозируемом повышении импорта и экспорта макаронных изделий из твёрдой пшеницы целесообразно унифицировать или обеспечить идентичные методики определения цвета муки из твёрдой пшеницы, цвета макаронных изделий и средства измерения. Поэтому ВНИИЗ принял решение о целесообразности сравнения разрабатываемого АПИК с современными зарубежными приборами.

Для этого отдельные пробы муки из твёрдой пшеницы по характеристикам в цветовом пространстве RGB на приборе АПИК, имеющие минимальные и максимальные значения, были измерены на Konica Minolta в системе Lab, в 6-12 повторностях для оценки повторяемости измерений и определения диапазона значений измеряемых проб в системе Lab. Средние значения цветовых характеристик в системе Lab приведены в табл. 3. Интересно отметить, что среднее значение, полученное по результатам измерения двух проб муки в этой системе на CR-410 по характеристике цвета L (85,8 отн. ед.) практически полностью совпадает со средним значением результатов измерения всех проб на АПИК в зелёном участке спектра (85,2 отн. ед. в цветовом пространстве RGB – табл. 2).
В табл. 3 в последней колонке представлены результаты измерения проб муки, проведенные по специальной методике, рекомендованной фирмой-дилером (компанией Minolta) макаронным предприятиям России для определения желтизны (цвета) муки из твердой пшеницы. Настройка прибора проведена по эталонной пластине с цветовыми характеристиками при источнике света С, имеющими значения: Y= 94,5; х = 0,3131; у = 0,3193 (здесь Y – светлота; х, у – координаты цветности). Полученные результаты соответствуют (также как и по АПИК) минимальному и максимальному значениям всего массива данных по всем пробам муки, измеренным по предложенной методике.

Пример оценки метрологических характеристик(повторяемости)на муке высшего сорта из твёрдой пшеницы в 10 повторностях на колориметре CR-410 в системе Lab приведен в табл. 4.
Анализ данных табл. 3 и 4 показал очень незначительные различия всех измеренных проб по характеристикам L, а, а по р различия составляют 6 отн. ед. при экспериментально установленной повторяемости результатов измерений от 0,1 до 0,2 (табл. 4).
По результатам измерения цвета макаронной муки в системе Lab и в системе АПИК в цветовом пространстве RGB с помощью специальной компьютерной программы Adobe Photoshop на дисплее компьютера был получен желтый цвет муки высшего сорта (крупки) из твёрдой пшеницы.

При визуальном сравнении результатов измерения на колориметре CR-410 в системе Lab и на АПИК в цветовом пространстве RGB цвет муки, выведенный на дисплее компьютера, был совершенно одинаковый, т.е. вызывал абсолютно одинаковое цветоощущение.

С учётом проведенного анализа установлено, что использованная в разрабатываемом приборе АПИК система описания цвета дает результаты, сравнимые с результатами, полученными на зарубежном колориметре.
Значимым преимуществом АПИК является возможность автоматического подсчёта неэндоспермных включений и, безусловно, предполагаемая цена (доступная, в несколько раз ниже стоимости зарубежных).

Выводы.
На основе фундаментальных исследований оптических характеристик анатомических частей зерна твёрдой пшеницы в спектральном диапазоне видимого участка спектра и установленных различий в цвете эндосперма, цельносмолотого зерна и отрубянистых частиц разработана методика пиксельного анализа содержания серых точек (вкраплений) – «неэндоспермные включения, отруби» в исследуемой пробе – муке из твёрдой пшеницы, с учетом размера и формы включений.
С использованием разрабатываемого аппаратно-программного комплекса спектрофотометрического анализа опробован метод оценки цвета муки из твёрдой пшеницы, отличающийся от известных тем, что одновременно с оценкой характеристик цвета муки при длинах волн 457, 520 и 617 нм производится инструментальный подсчет неэндоспермных включений, ухудшающих цвет и внешний вид макаронных изделий. 
Надёжный оперативный контроль качества муки из твёрдой пшеницы для макаронных изделий обеспечивается с помощью аппаратно-программного комплекса спектрофотометрического анализа и разработанной методики пиксельного подсчёта неэндоспермных включений не только на этапах производства муки, но и на предприятиях по производству макаронных изделий из муки, выработанной из твёрдой пшеницы, и позволяет своевременно принять меры по улучшению качества муки и изделий из нее за счёт:
* изменения режимов подготовки зерна к помолу, дополнительной очистки зерна от примесей и испорченных зерен, обогащения крупок в процессе помола;
* направленного улучшения качества и внешнего вида макаронных изделий с использованием технологических приёмов (например, дополнительное просеивание муки), либо использование различных ингредиентов: томат-пасты, шпината, чернил каракатицы, изменяющих цвет изделий.

Использованная в разрабатываемом приборе АПИК система описания цвета в пространстве RGB дает результаты определения цвета проб муки из твёрдой пшеницы (желтый), аналогичные результатам, полученным на зарубежных колориметрах.

Литература
1. Кандроков, Р.Х. Повышение качества твёрдой пшеницы при переработке в муку на основе выделения из нее зерновок с «черным зародышем» / Р.Х. Кандроков, В.Г. Дулаев // Сб. докладов V юбилейной школы-конференции с международным участием «Высокоэффективные пищевые технологии, методы и средства для их реализации». – М.: МГУПП, 2007. – 446 с.
2. Леонова, Т.А. Качество товарного зерна озимой твёрдой пшеницы новых районированных сортов / Т.А. Леонова, Е.И. Громская // Труды ВНИИЗ. –1987. – Вып.109. – С.1-6.
3. Мелешкина, Е.П. Нужно ли нам качество зерна? // Хлебопродукты. – 2011. –№6. – С.12-16; №7. – С.10-13.
4. Мелешкина, Е.П. Современные аспекты качества зерна пшеницы // Аграрный вестник Юго-Востока. – 2009. – №3. – С.4-7.
5. Мелешкина Е. Твёрдая пшеница в России / Е.П. Мелешкина, ТА. Леонова // Хлебопродукты. – 2008. – № 4. –  С. 58-59; №5. – С.54-55.
6. Скурихин, И.М. Таблицы химического состава и калорийности российских продуктов питания: справочник / И.М. Скурихин, В.А. Тутельян. – М.: ДеЛи Принт, 2007. – 276 с.
7. Шнейдер, Д.В. Особенности оценки качества зерна твердой пшеницы / Д.В. Шнейдер, А.И. Моисеева, Н.К. Казённова, Л.А. Ширабайкина, Н.М. Шленская, Е.А. Юшина // Сб. науч. тр. МПА. – 2010. – Вып. VIII/1. –С.206-212.
8. Штейнберг, Т.С. Оценка сортности муки по показателю «Белизна» / Т.С. Штейнберг, Л.И. Семикина, О.Г. Шведова, О.В. Морозова // Хлебопродукты. – 2011. – № 2. – С. 46-47.
9. Fu, B.X. I Effects of Sprout Damage on Durum Wheat Milling ang Pasta Processing Quality/B.X. Fu, G.W. Hutcher // 14-th ICC CEREAL AND BREAD CONGRESS AND FORUM ON FATS.OILS.

---