Спектрофотометрический метод определения массовой концентрации сорбиновой кислоты – метод контроля качества и безопасности винодельческой продукции
Аннотация. Одним из показателей, подлежащим обязательному контролю качества и безопасности винопродукции, является контроль содержания консервантов Одним из немногих разрешенных в виноделии консервантов является сорбиновая кислота и ее соли. На основе методики Международной Организации Виноделия и Виноградарства (OIV) была разработана и метрологически аттестована методика измерений массовой концентрации сорбиновой кислоты в винодельческой продукции спектрофотометрическим методом.
Abstract. One of the indicators subject to mandatory quality control and safety of wine products is the control of preservatives one of the few permitted in the wine preservatives is sorbic acid and its salts. On the basis of the methodology of the International organization of Winemaking and Viticulture (OIV) was developed and metrologically certified method of measuring the mass concentration of sorbic acid in wine production spectrophotometric method.
Качество и безопасность алкогольных напитков являются главными критериями при их производстве. В настоящее время в Российской Федерации регулирование алкогольного рынка направленно на контроль безопасности, качества, и в том числе, недопустимости производства фальсифицированной продукции. Одним из показателей, подлежащим обязательному контролю, является контроль содержания консервантов.
Консерванты (
от лат. conservo — сохраняю) - вещества различного химического состава, предохраняющие пищевые продукты от порчи, вызываемые различными микроорганизмами. Консервирующим действием обладает большое количество веществ, однако только немногие из них разрешается применять в качестве консервантов.
К консервантам предъявляются следующие требования:
- - они не должны оказывать токсичного, канцерогенного, мутагенного действия на организм человека;
- - не должны разлагаться с образованием токсичных веществ;
- - не должны применяться в качестве лечебных средств;
- - не должны оказывать влияние на органолептические характеристики продукции.[1]
Одним из немногих разрешенных в виноделии консервантов является сорбиновая кислота (Е200) и ее соли - сорбат натрия (Е201) и сорбат калия (Е202). Установлены предельно допустимые концентрации (ПДК) сорбиновой кислоты для столовых вин и виноматериалов, фруктовых вин и фруктовых виноматериалов и винных напитков - 200мг/дм
3 сорбиновой кислоты.
Для сидров и пуаре ПДК составляет 300 мг/дм
3 сорбиновой кислоту.[7]
Благодаря лучшей растворимости и стабильности сорбата калия по сравнению с свободной сорбиновой кислотой, для стабилизации напитков применяется, главным образом, сорбат калия. Сорбиновая кислота и ее соли используется как ингибитор брожения напитков, содержащих сахар. При низком уровне pH, характерном для вина и виноградных сусел, он подавляет рост дрожжей и плесневых грибов. Сорбат калия или свободная сорбиновая кислота практически не влияет на уксусные и молочнокислые бактерии, которые часто встречаются в вине. По этим причинам сорбиновая кислота и ее соли вводят в уже обработанный и сульфатированный продукт. Сорбиновая кислота не является антиоксидантом и не может предотвратить вина от окисления, поэтому совместное использование диоксида серы необходимо и в случае использования сорбиновой кислоты.
К недостаткам использования сорбиновой кислоты и ее солей относятся негативное влияние на вкус. Отдельные штаммы молочнокислых бактерий способны восстанавливать сорбиновую кислоту до сорбинового спирта (сорбитол), который может реагировать с этанолом, образуя 1-этокси-2,4-гексадиен и 2-этокси-3,5-гексадиен, соединение имеющее сильный растительный запах, который обычно идентифицируется как «гераниевый тон» и часто встречается в винах с низким показателем приведенного экстракта, титруемой кислотности и невысоким содержанием крепости.[2]
Учитывая, что для нескольких групп винопродукции установленна ПДК сорбиновой кислоты, то необходимо контролировать ее содержание в производстве этих продуктах.
Международной организации виноделия и виноградарства (OIV) рекомендовано несколько методов определения сорбиновой кислоты, в том числе и спектрофотометрический метод (OIV-MA-AS313-14A). [8] На основе этой методики во Всероссийском научно-исследовательском институте пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности - филиал ФГБНУ «Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М.Горбатова» РАН была разработана и метрологически аттестована методика измерений массовой концентрации сорбиновой кислоты в винодельческой продукции спектрофотометрическим методом. Свидетельство об аттестации № 205-19/RA.RU.311787-2016/2018 от 15.10.2018 года.
Методика распространяется на винодельческую продукцию и сырье для ее производства и устанавливает процедуру определения спектрофотометрическим методом массовой концентрации сорбиновой кислоты с учетом разбавления в диапазоне измерений массовой концентрации от 10 мг/дм
3 до 500 мг/дм
3.
Метод основан на измерении оптической плотности раствора сорбиновой кислоты, пропорциональной ее массовой концентрации в растворе, при длине волны ʎ=256 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
Для определения массовой концентрации сорбиновой кислоты строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию сорбиновой кислоты (мг/дм
3), по оси ординат – соответствующую ей величину оптической плотности. Для построения графика используют градуировочные растворы с концентрацией сорбиновой кислоты 25мг/дм
3, 50 мг/дм
3, 75 мг/дм
3, 100 мг/дм
3, 125 мг/дм
3.
В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.[6,7,8]
В настоящее время отсутствует государственный стандартный образец (ГСО) сорбиновой кислоты, поэтому для построения градуировочного графика используются аттестационные смеси (АС) сорбиновой кислоты. Общие требования к разработке АС изложены РМГ 60-2003. В процессе предложена методика приготовления АС сорбиновой кислоты. В нашем случае АС представляют собой растворы сорбиновой кислоты с массовой концентрацией 100,0 мг/дм3, 200,0 мг/дм3, 500,0 мг/дм3. Для предложенных АС рассчитаны метрологические характеристики.[3,4,5]
Предложенный метод прост в исполнении, достаточно объективен, не требует дорогостоящего оборудования, что создает определенные преимущества по сравнению с методами использующими систему капиллярного электрофореза (СКЭФ) и высокоэффективной жидкостной хроматография (ВЭЖХ), которые требуют специального дорогостоящего оборудования, расходных материалов и специально подготовленных операторов, что существенно удорожает проведение испытаний. Сравнительное определение массовой концентрации сорбиновой кислоты с использованием перечисленных методов показало, что предлагаемый метод позволяет получать близкие по значению результаты с использованием СКЭФ и ВЭЖХ.
Разработанный спектрофотметрический метод определения массовой концентрации сорбиновой кислоты может быть использован практически в любой производственной лаборатории для эффективного контроля винопродукции при определении массовой концентрации сорбиновой кислоты.
Литература:
1. Бурьян, Н. И. Микробиология виноделия / Н. И. Бурьян, Л. В.Тюрина. – М., 1999; Рациональное использование сернистого ангидрида в виноделии. Виноделие и виноградарство СНГ, 1983, №6.
2. Валуйко, Г.Г. Технология столовых вин / Г.Г. Валуйко. – М., Пищевая промышленность, 1969. – С.305
3. ГОСТ Р 8.563-2009. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений.
4. РМГ 60-2003. ГСИ. Смеси Аттестованные. Общие требования к разработке.
5. Склепович, Т.С. Применение аттестованных смесей в разработке методики определения массовой концентрации сорбиновой кислоты спектрофотометрическим методом / Т.С. Склепович // Интенсификация пищевых производств: от идеи к практике: Сб. науч.тр. XII междунар. научно-практ. конф. молодых ученных и специалистов организаций в сфере с.-х. наук / ВНИИК – филиал ФГБНУ «Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН. – 2018 – С.319-323.
6. Точилина, Р.П. Сорбиновая кислота: определение массовой концентрации / Р.П. Точилина // Контроль качества продукции. – 2017. – №7. – С.1-3.
7. Точилина, Р.П. Влияние вида образца винодельческой продукции на определение массовой концентрации сорбиновой кислоты спектрофотометрическим методом / Р.П. Точилина, Т.С. Склепович, А.Ш. Сарян, И.Н. Пашкова // Актуальные вопросы индустрии напитков: Сб. науч. тр. / ВНИИПБ и ВП – филиал ФГБНУ «ФНЦ пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН. – М.: Изд-во и тип. «Книга-мемуар», 2018. – Т.2. – С.188-191.
8. Metode OVI-MA-AS313-14A Sorbic Acid.
Точилина Р.П., канд. техн. наук, зав. исп. Лаб.; Склепович Т.С., м.н.с.
Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной,
безолкогольной и винодельческой промышленности – филиал ФГБНУ
«Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова» РАН