Определение фальсификации продукции из твердой пшеницы по цветовым характеристикам муки

Читайте и узнаете:
• сколько нефальсифицированных макарон на российском рынке;
• почему российские макароны в скором времени станут неотличимы от итальянской пасты

В условиях экономической стабильности потребление макаронных изделий группы А в России увеличивается, в настоящее время на них приходится 81% объема потребляемых макаронных изделий [1]. Доля продукции с примесью муки из мягкой пшеницы в нем составляет, по разным оценкам, от 20 до 40%. Как отмечают эксперты, в России «по правильным, не замутненным самодеятельностью производителей технологиям» выпускают от силы треть макарон [2]. По данным «Роскачества», исследовавшего 21 марку макаронных изделий высшего сорта, 7 признаны высококачественной продукцией, отвечающей требованиям, предъявляемым к потенциальным получателям Знака качества. Основной вид фальсификации — это введение более дешевых компонентов: твердая пшеница значительно дороже мягкой, при этом объем ее на рынке недостаточен [3, 4].
Требования к характеристикам зерна твердой пшеницы установлены в ГОСТ Р 52554– 2006[1] и ГОСТ 9353—2016[2], в соответствии с которыми с нем может быть до 15% мягкой пшеницы. В муке для макаронных изделий муки из мягкой пшеницы может быть, %:
● не более 15 — по ГОСТ 31750- 2012[3];
● не более 10  — по стандарту «Роскачества»[4].
Контроль качества и безопасности продукции, борьба с фальсификацией, создание системы прослеживаемости качества продукции от производителя до потребителя — одна из задач государственной политики страны в области здорового питания населения (№ 29−ФЗ[5] ). В Италии, Франции и Греции законодательно установлено, что мука для макаронных изделий может быть произведена только из твердой пшеницы и использование другого сырья является мошенничеством. В российской практике, как и в мировой, методы идентификации муки из мягкой пшеницы в макаронных изделиях регламентирует немало документов, например: ГОСТ Р 52810‒2007[6] (регламентирует метод выделения пальмитата E-ситостерола, количественный метод и экспресс-метод с использованием тестового комплекта BioKits PQC), ГОСТ 31750‒2012 (регламентирует методы электрофореза, обнаружения глиадина в геноме D мягкой пшеницы, колориметрический метод). Еще на несколько методов оформлены патенты, например патент РФ 2249046[7] на полимеразную цепную реакцию (ПЦР), выявляющую специфичную для генома мягкой пшеницы (Т.destivum) последовательность ДНК. Эти сложные, трудоемкие, требующие высокой квалификации и большого количества оборудования и материалов методы используются при контроле качества уже готовой продукции [5, 6].

Создание экспрессного метода контроля (идентификации) муки из твердой пшеницы на наличие примеси мягкой (белозерной и краснозерной) по цветовым характеристикам  — несомненно, задача актуальная, она отвечает приоритетным направлениям развития науки и ориентирована на производство товаров высокого качества  — муки высшего сорта (крупки), идущей на производство макаронных изделий группы А, востребованных в настоящее время как продукт для здорового питания [7]. Результаты проведенного в 2014- 2017 гг. изучения спектрофотометрических, цветовых характеристик зерна твердой и мягкой пшеницы [8, 9] позволили разработать гипотезу для выявляющего фальсификацию экспрессного метода контроля (идентификации) муки, основанного на:
● различии цветовых характеристик зерна твердой и мягкой пшеницы и продуктов размола (в табл. 1 (а, б) приведены экспериментальные данные, иллюстрирующие это положение);


● взаимосвязи цвета муки и содержания в ней мягкой пшеницы (рис. 1).




Анализ данных табл. 1 (а, б) показывает, что разница между цветовыми характеристиками зерна твердой и белозерной пшеницы в 6–11 раз превышает диапазон значений цветовых характеристик внутри каждого типа. Следует обратить внимание на различия в цвете между II и III типами по показателю разнооттеночности, суммирующему различия по светлоте и координатам цветности.

При этом различия в цвете зерна твердой и белозерной пшеницы, установленные при измерении зерна пшеницы без разрушения его структуры в Международной колориметрической системе МКО[8], согласно которой цвет характеризуют тремя координатами XYZ (красный, зеленый, синий), составляли соответственно 14 и 12% по координатам X и Y (светлоте). Различия значимы, так как повторяемость результатов измерений по всему массиву данных составила 1%.

На рис. 1 представлены спектральные кривые муки, полученной в лабораторных условиях по технологической схеме макаронного помола твердой пшеницы I класса (тщательно очищенной) и смесей (искусственно составленных из твердой II типа пшеницы с добавлением 4 и 8% мягкой белозерной пшеницы  III типа) [8, 10]. Анализ показал, что все три кривые одного характера и эквидистантны (расположены на одинаковом расстоянии) кривой, построенной для муки из твердой пшеницы.
Чтобы показать, что определение в твердой пшенице даже 4% мягкой вызывает изменение цвета, а не является следствием метрологической ошибки, и для повышения достоверности модельного опыта, лабораторные помолы твердой пшеницы были проведены трижды. Содержание в твердой пшенице 4% мягкой белозерной увеличило отражательную способность (коэффициент отражения) во всем спектральном диапазоне на 4,5–5,0%.

Метод разработан по результатам всестороннего изучения спектрофотометрических, цветовых характеристик (в различных системах цвета) зерна твердой (яровой и озимой), мягкой (белозерной и краснозерной) пшеницы, муки из твердой пшеницы с различным содержанием муки из мягкой, установленных различий, закономерностей и взаимосвязей между цветовыми характеристиками изучаемых объектов [9, 11, 12]. Исследования проведены с использованием современных высокоточных отечественных и зарубежных приборов серийного производства, предназначенных для спектрофотометрического анализа сыпучих (порошкообразных) объектов, определения цветовых характеристик (в различных системах цветов). Цветовые характеристики изучались на экспериментальном образце сканирующего анализатора муки (САМ) для контроля качества муки (крупки), полученной при переработке твердой пшеницы. В основе метода лежит анализ изображения изучаемого объекта, полученного в цифровом формате по показателю «желтизна» и характеристике цвета в синем участке спектра в цветовом пространстве RGB.

Метод создан на основе:
1) разработки «эталонов муки» из твердой пшеницы с фиксированным содержанием муки из мягкой пшеницы — от 0 до 30% и шагом 5%, аттестованных по цветовым характеристикам в системе RGB и по показателю «желтизна», рассчитанному по алгоритму [9], отн. ед.;
2)  выявления из большого числа характеристик цвета муки (в различных цветовых системах) и критериев контроля показателей, наиболее чувствительных к наличию мягкой пшеницы (с установленными метрологическими характеристиками измерения на сканирующем анализаторе муки) [9];
3) установления нового показателя «желтизна», рассчитанного на основе трех базовых цветов в системе цвета RGB по алгоритму, чувствительному к содержанию примеси муки, выработанной из мягкой пшеницы, и характеризуемому значительным превышением поглощения в синей области спектра (по сравнению с красной и зеленой областями) [9];
4)  разработки уравнений регрессии показателей цвета образцов муки, полученной из смесей зерна твердой и мягкой пшеницы, от содержания в смесях мягкой (до 30%);
5)  разработки уравнений регрессии, описывающих динамику изменения характеристик цвета муки из твердой пшеницы от содержания в ней муки, выработанной из мягкой пшеницы, по семи линейкам «эталонов» муки из твердой пшеницы с широким охватом цветовых характеристик исходных компонентов;
6)  определения метрологических характеристик (повторяемости и воспроизводимости) при измерении цвета «эталонов» муки на экспериментальном образце сканирующего анализатора;
7)  создания специального программного обеспечения для анализа изображения исследуемой муки в цифровом формате и сопоставления с цветовыми характеристиками созданных линеек «эталонов» с широким диапазоном исходных компонентов.

Сущность метода заключается в получении изображения муки из твердой пшеницы в цифровом формате, определения, анализа характеристик цвета и сравнения их с цветовыми характеристиками линеек «эталонов муки» с фиксированным содержанием примеси муки из мягкой пшеницы с последующим определением процентного содержания примеси по результатам сравнения. Специальное программное обеспечение (СПО), разработанное в ООО «НИЦ ИСС», формирует отчетные таблицы с указанием процентного содержания муки из мягкой пшеницы. Для определения примеси муки из белозерной и краснозерной пшеницы по цветовым характеристикам в муке, полученной при переработке твердой пшеницы, используют стандартный планшетный сканер (отдельный или в составе многофункциональных устройств) типа Epson Perfection c датчиком типа CCD и с разрешением от 300 точек на дюйм. Получен патент на изобретение метода [11].

Схема оценки качества исследуемой продукции путем сравнения ее цвета с цветовыми характеристиками линеек сформированных «эталонов муки» из твердой пшеницы с различным содержанием муки из мягкой пшеницы представлена на рис. 2.


С целью обеспечения достоверности и воспроизводимости результатов измерений были установлены метрологические характеристики (табл. 2), которые определены на основе статистической обработки данных проведенного межлабораторного эксперимента. Межлабораторный эксперимент проходил в течение пяти рабочих дней в разные временные промежутки на пяти пробах муки из твердой пшеницы для макаронных изделий, полученных при лабораторных помолах и в производственных условиях.

---