Выбор цветовых характеристик для разработки метода идентификации примеси муки из мягкой пшеницы в муке из твердой пшеницы

Введение
Контроль качества и безопасности продукции, борьба с фальсификацией − одна из задач Государственной политики страны в области здорового питания населения. Макароны, изготовленные из муки, полученной при переработке твердой пшеницы, легко усваиваются, а активные углеводы и полезные минеральные вещества [1] улучшают пищеварение, и, как следствие, обмен веществ, что естественно наилучшим образом сказывается на здоровье.

Основываясь на статистических данных и маркетинговых исследованиях, можно уверенно сказать, что в настоящее время основная тенденция российского рынка макаронных изделий – это стабильное развитие и растущее потребление макарон различных сортов из твердой пшеницы [2, 3]. В некоторых странах (Италия, Франция и Греция) законом установлено, что макаронные изделия «макароны» могут быть произведены только из муки, выработанной из твердой пшеницы, и, что использование другого сырья – без упоминания наличия мягкой пшеницы – является мошенничеством (фальсификацией). В России ограничения на содержание в твердой пшенице зерна других типов, в том числе белозерной пшеницы, регламентированы ГОСТ Р 52554-2006. Однако в нашей стране имеется достаточно серьезная проблема с использованием мягкой пшеницы при выработке муки из твердой пшеницы. Что же толкает производителя муки из твердой пшеницы на фальсификацию.

Основные причины – стоимость твердой пшеницы, недостаточный объем ее производства [4], отсутствие инструментальных экспрессных методов выявления фальсификации муки, хотя в мировой практике и в России для идентификации наличия муки из мягкой пшеницы в макаронных изделиях применяют сложные методы (электрофореза, иммуноферментного анализа и др.) [5, 6]. Исследованиями, проведенными ФГБНУ «ВНИИЗ» по комплексному изучению цветовых характеристик (в различных системах цвета) зерна твердой и белозерной пшеницы, его анатомических частей установлены значительные различия в цветовых характеристиках изученных объектов, выявлены закономерности изменения этих характеристик в зависимости от содержания в твердой пшенице мягкой пшеницы [7-9]. Результаты исследований послужили основой научно обоснованного подхода к разработке экспрессного метода контроля (идентификации) муки на содержание примеси мягкой пшеницы. Актуальной задачей, стоящей перед нами, является поиск показателей цвета для создания такого метода.

Цель работы – выявить показатели цвета, по которым можно определить, содержится ли примесь муки из мягкой пшеницы в муке из твердой пшеницы, т.е. установить факт фальсификации продукции. Для решения поставленной задачи сформированы «эталоны» муки из твердой пшеницы с фиксированным содержанием муки из мягкой пшеницы от 10 до 30%. Создан экспериментальный образец аппаратно-программного измерительного комплекса (АПИК-САМ), предназначенный для получения в цифровом формате изображения исследуемой пробы муки и математического анализа, определены его метрологические характеристики. Изучены цветовые характеристики «эталонов» муки, на основе анализа которых установлены показатели цвета, наиболее чувствительные к содержанию муки из мягкой пшеницы, для разработки СПО. Новое СПО обеспечивает надёжное фиксирование различий при сравнении испытуемого образца с «эталоном».

Объект исследования
Цветовые характеристики «эталонов» муки, сформированных из муки высшего сорта (крупки), полученной в лабораторных условиях при размоле твердой пшеницы и мягкой (белозерной и краснозерной). Содержание муки из мягкой пшеницы в составленных «эталонах» муки варьировало от 10 до 30% (с дискретностью в 5%).

Изучены цветовые характеристики 7 линеек «эталонов» муки, каждая из которых составлена из 5-6 эталонов с различными по цвету исходными компонентами (муки высшего сорта из твердой пшеницы).

Методика исследования
Лабораторные помолы зерна твердой пшеницы 1-го класса II типа (тщательно очищенной вручную от зерна пшеницы III и IV типов) проведены по технологической схеме помола твердой пшеницы в муку для макаронных изделий, разработанной ФГБНУ «ВНИИЗ» [10]. Следует подчеркнуть, что подготовка и размол мягкой пшеницы (краснозерной и белозерной) осуществляли по схеме размола твердой пшеницы.

Изучение цветовых характеристик проведено в основных системах описания цвета: в цветовом пространстве RGB (RGB – система цвета, которая описывает любой цвет сложением трех базовых цветов – красного (Red), зеленого (Green) и синего (Blue)) и в системе цвета – цветовой модели Lab (фактически моделирует представление цвета объекта аппаратом человеческого зрения).

Исследование осуществлено с использованием разрабатываемого нами совместно с НИЦ «Интеллектуальные сканирующие системы» аппаратно-программного измерительного комплекса – сканирующего анализатора муки (АПИК – САМ); современных колориметров зарубежного производства – фирмы Konica Minolta серии CR- 410 (Konica Minolta Sensing (Япония) – лидер в разработке и производстве высокоточного измерительного оборудования для определения и контроля цвета).
Оценка повторяемости результатов измерений, воспроизводимости проведена по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность) и прецизионность методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

Результаты исследования и обсуждение
Прежде чем приступить к рассмотрению и обсуждению результатов исследований, необходимо подчеркнуть, что в работе анализ в основном представлен на примере рассмотрения цветовых характеристик только двух линеек «эталонов» муки, сформированных из муки высшего сорта (крупки) из твердой пшеницы и крупок, полученных при помолах пшеницы III и IV типов. Аналогичные результаты характерны для всех изученных линеек, исходные компоненты которых получены при размоле твердой пшеницы с другими физико- химическими показателями.

Экспериментальные данные цветовых характеристик 9 «эталонов» муки, измеренных на (АПИК-САМ) в цветовом пространстве RGB и в системе цвета Lab, представлены в таблице 1.
 

 
Для установления значимости и достоверности установленных различий в цвете муки из твердой пшеницы – исходных компонентов и самих «эталонов», т.е. муки с различным содержанием муки из мягкой пшеницы, определены метрологические характеристики при измерении цвета по цифровому изображению в системе RGB (табл. 1).

Повторяемость (сходимость) результатов измерений, т.е. степень близости друг к другу независимых результатов измерений, определена как разность между определяемыми величинами цветовых характеристик по 2 повторностям. Измерения проведены на одном и том же сканирующем анализаторе муки (опытном образце), при одних и тех же условиях измерения, одним исполнителем. Диапазон определения повторяемости: для B (синий) – от 1 до 7 при среднем значении 3 отн. ед., для G (зеленый) – от 0 до 7 при среднем значении 2,7 отн. ед., для R (красный) – от 1 до 7 при среднем значении 3 отн. ед.

Определение воспроизводимости измерения проведено при измерении одних и тех же показателей цвета, одних и тех же «эталонов» муки, в разное время с использованием разных средств измерения – опытных образцов сканирующих анализаторов муки, отличающихся основным узлом – сканерами. Анализ данных показал, что воспроизводимость находится в диапазоне от 0 до 13,0 отн. ед. при среднем значении 4,0 отн. ед., что всего на 1,0 отн. ед. выше величины повторяемости измерений. Математическая обработка экспериментальных данных, характеризующих динамику изменения цветовых характеристик «эталонов» муки от содержания примеси муки из мягкой пшеницы, с учетом метрологических показателей, показала, что чувствительность той или иной характеристики цвета (из 8, представленных в таблице 1) к содержанию мягкой пшеницы в сформированном «эталоне» различна. Показатели цвета L и b, характеризующие изменение цвета от белого к черному и, соответственно, от желтого к синему, очень незначительно откликаются на изменение содержания муки из мягкой пшеницы и практически остаются постоянными для всех проб (рис. 1). И только при оценке цвета муки в цветовом пространстве RGB характеристика, определяемая в синем (B) участке спектра, реагирует на изменение содержания муки из мягкой пшеницы на 5-10%. При этом цветовая характеристика (B) меняется на величину, превышающую более чем в 3-10 раз показатель повторяемости, равный 3 отн. ед., что свидетельствует о значимости различий (табл. 1).

 
 
Достоверность критерия контроля качества зерна твердой пшеницы и продуктов его переработки по определению примеси мягкой пшеницы (белозерной и краснозерной) подтверждена высокими коэффициентами корреляции, характеризующими взаимосвязь между показателем цвета в синем участке спектра муки и содержанием муки из мягкой пшеницы.

Результаты математической обработки экспериментальных данных представлены по 6 линейкам сформированных «эталонов» муки (табл. 2).

 
На основе полученных данных для разработанного экспериментального образца АПИК-САМ уточнено СПО. Исключены отдельные характеристики цвета, мало откликающиеся на наличие примеси мягкой пшеницы, введены новые показатели – показатель «желтизна», рассчитанный по специальному алгоритму. Расчет показателя «желтизна» проведен по цветовым характеристикам (трем базовым цветам) в системе цвета RGB. Зависимость показателя «желтизна» «эталонов» муки из твердой пшеницы от содержания в них муки из мягкой пшеницы III-IV типов показана на рисунке 2. Уравнения аппроксимирующей (сглаженной) кривой и величина достоверности аппроксимации, равная 0,92-0,96, свидетельствуют о высокой чувствительности найденного показателя к содержанию муки из мягкой пшеницы.

Взаимосвязь межу показателями желтизны «эталонов» муки, определёнными по методу цифрового изображения муки на АПИК-САМ, и показателями желтизны, полученными при измерении на колориметре CR-410 Konica Minolta Sensing (Япония), показана на рисунке 3. Показатели «желтизны» на колориметре CR-410 определены по пользовательской формуле, рекомендованной фирмой-дилером для контроля качества муки из твердой пшеницы по цвету.

 
Величина достоверности аппроксимации, равная 0,99, свидетельствуют о возможности использования разрабатываемого АПИК-САМ, взамен применяемых на наших предприятиях по переработке твердой пшеницы зарубежных колориметров для оценки муки из твердой пшеницы по показателю «желтизна», а также использование сканирующего анализатора муки для контроля качества муки из твердой пшеницы на наличие примеси муки из мягкой пшеницы позволит пользователю оперативно установить факт фальсификации продукции. Это предотвратит замену ингредиентов, предусмотренных рецептурой, другими, менее ценными, более дешевыми компонентами, способствуя выработке продукции для здорового питания и для исключения фальсификации продукции.
Предполагаемая прибыль предприятия может быть образована за счет увеличения спроса на высококачественную продукцию (муку и макаронные изделия) на 20-60%.

Заключение
На основе установленных закономерностей изменения цветовых характеристик муки, выработанной из твердой пшеницы, от содержания в ней муки из белозерной и краснозерной пшеницы, проведен выбор наиболее чувствительных к наличию мягкой пшеницы и достоверных критериев контроля качества.
Сформированные «эталоны» муки из твердой пшеницы с фиксированным со- держанием муки из мягкой пшеницы аттестованы по цветовым характеристикам в цветовом пространстве RGB и по показателю «желтизна», рассчитанному по специальному алгоритму.
Экспериментальный образец АПИК-САМ предназначен для получения в цифровом формате изображения исследуемой пробы муки и математического его анализа с использованием уточненного в ходе проведенных исследований СПО и введения данных по цветовым характеристикам линеек «эталонов» муки. Новое СПО обеспечивает надёжное фиксирование различий при сравнении испытуемого образца с «эталоном».
Полученные результаты явились основой научно обоснованного подхода к разработке метода идентификации муки на содержание примеси мягкой пшеницы в перерабатываемой твердой.

Библиографический список
1. Скурихин И.М., Тутельян В.А. Таблицы химического состава и калорийности россий- ских продуктов питания: справочник. – М.: ДеЛи принт, 2007. – 276 с. – С. 7.
2. Производство макарон в России и за рубежом: IV Междунар. конф. // Хлебо- продукты. – 2011. – № 2. – С. 16-17.
3. Межевикин В. Состояние и пути развития макаронной отрасли // Хлебопродукты. – 2011. – № 2. – С. 4-5.
4. Мелешкина Е., Леонова Т. Твердая пшеница в России // Хлебопродукты. – 2008. – № 4. – С. 58-59; № 5. – С. 54-55.
5. Лазарев С.В., Чмелев В.М. Разработка тест-системы для дифференциации мягкой пшеницы в твердых сортах // Хранение и переработка сельхозсырья. – М., 2000. – № 10. – С. 3.
6. Лазарев С.В. Определение типового состава пшениц по глиадиновым спектрам // Хранение и переработка сельхозсырья. – 2002. – № 8. – С. 27.
7. Штейнберг Т.С., Семикина Л.И., Шведова О.Г., Морозова О.В. О разработке инструментального метода оценки цвета муки, выработанной из твердой пшеницы для макаронных изделий // Хлебопродукты. – 2014. – № 1. – С. 56-60.
8. Штейнберг Т.С., Шведова О.Г. Разработка метода и средств измерения цвета муки из твердой пшеницы, направленная на импортозамещение // Сборник научных публикаций «Велес». – Киев, 2015. – С. 30-35.
9. Штейнберг Т.С., Семикина Л.И., Морозова О.В. Оперативный контроль качества муки из твердой пшеницы по показателю «цвет» взамен показателя «зольность» // Хлебопродукты. – 2014. – № 12. – С. 56-60.
10. Кандроков Р.Х., Дулаев В., Шнейдер Д., Казеннова Н. Влияние белозерной пшеницы в твердой пшенице на выход и качество муки и макаронных изделий // Хлебопродукты. – 2011. – № 5. – С. 52-53.
   

---