О требованиях нового межгосударственного стандарта ГОСТ 13586.5 - 2015 - Зерно. Метод определения влажности

Межгосударственный стандарт ГОСТ 13586.5-2015«Зерно. Метод определения влажности» принят Межгосударственным советом по стандартизации. Метрологии и сертификации 27августа 2015 г., протокол №79-П.
Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 августа 2015 г. №1237-ст введен в действие межгосударственный стандарт ГОСТ 13586.5-2015 в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016. Новый стандарт введен взамен ГОСТ 13586.5-93.
 
Влажность является одним из важнейших показателей качества и состояния зерна, и определяется на всех этапах хлебооборота и стадиях работы с зерном. Этот показатель служит основой для установления сроков послеуборочной обработки зерна, его хранения и переработки и в соответствии с нормативными документами учитывается при количественно-качественном учете зерна и взаиморасчетах продавца с покупателем [1, 2, 3]. Правильное и эффективное ведение всех технологических процессов при работе с зерном, определение массы сырья и продуктов переработки при взаимных расчетах продавца и покупателя строятся на точном измерении и учете влажности.

В России с 1993 года действует межгосударственный стандарт ГОСТ 13586.5 – 93 «Зерно. Метод определения влажности», устанавливающий метод определения влажности зерна различных культур с использованием сушильного электрического шкафа СЭШ-3М, который был разработан более 20 лет назад и на сегодня он морально устарел [4].

В настоящее время отечественной и зарубежной промышленностью модернизованы, разработаны, освоены и серийно выпускаются новые средства для определения влажности зерна. Среди них модернизированный шкаф СЭШ-ЗМЭ, СЭШ-ЗМУ, СЭШ-5М, воздушно-тепловые установки ЕМ 10 фирмы ШОПЕН, Франция (внесен в госреестр СИ РФ под номером 40983-09), АВТУ-1, АСЭШ-4, АСЭШ-8, АСЭШ-12 и др. Перечисленные установки АСЭШ, разработчиком и производителем которых является научно-производственное предприятие ООО «ЭКАН», внесены в государственный реестр средств измерений РФ, а установка АСЭШ -4 в госреестр РБ [5].

Сушильный шкаф EM 10 (Франция) рекомендован для определения влажности зерна  и зернопродуктов воздушно тепловым методом стандартами ряда стран, в том числе - ААСС 44-15А «Определение влажности воздушно тепловым методом», ICC 110/1 «Определение влажности зерна и зернопродуктов», ISO 712 «Зерно и зерновые продукты. Определение содержание влаги. Контрольный метод» и др.

В соответствии с Программой национальной стандартизации на 2014-2015 гг. в план работ был включен пересмотр ГОСТ 13586.5 – 93 «Зерно. Метод определения влажности», устанавливающего метод определения влажности зерна различных культур с использованием СЭШ-3М и другого вспомогательного оборудования.

Пересмотр межгосударственного стандарта, актуален, поскольку это даст возможность совершенствования метода определения влажности путем замены морально устаревшего оборудования на современное отечественное и зарубежное лабораторное оборудование, обеспечивающее объективность, достоверность и единство измерений влажности на всех этапах работы с зерном.

Разработка настоящего стандарта направлена на совершенствование межгосударственно фонда НТД.

Стандарт взаимосвязан со стандартами государственной системы обеспечения единства измерений по определению влажности зерна и зернопродуктов, а также со стандартами на средства измерений и вспомогательное оборудование при определении влажности. 

Целью пересмотра ГОСТ 13586.5-93 явилась необходимость:

• совершенствования метода определения влажности зерна различных культур с применением современного отечественного и зарубежного лабораторного оборудования;
• актуализации его с учетом новых стандартов, введенных в действие на зерно разных культур, методы расчета и определения погрешностных характеристик и правил межгосударственной системы стандартизации;
• соблюдения требований технического регламента - ТР ТС 015/2011 «О безопасности зерна»;
• повышения качества и конкурентоспособности продукции и рациональное использование сырья;
• снятия барьеров в вопросах оценки соответствия качества зерна по влажности при международной торговле [5]. 
• обеспечение объективности, достоверности и единства измерений при определении этого показателя;
• определения показателя влажности с высокой достоверностью получаемых результатов измерения при тщательном метрологическом контроле применяемых средств измерений.  

При пересмотре действующего стандарта учтена структура и требования новых стандартов по межгосударственной системе стандартизации. Новый межгосударственный стандарт «Зерно. Метод определения влажности» разработан с учетом основополагающих нормативных документов и их требований к правилам разработки, применения, обновления и отмены межгосударственных стандартов, в том числе:

• ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»;
• ГОСТ 1.5-2001 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению»;
• ГОСТ Р 1.8- 2011 «Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты межгосударственные.  Правила проведения в Российской Федерации работ по разработке, применению, обновлению и прекращению применения».

Согласно требованиям основополагающих стандартов в новый ГОСТ внесено много изменений и дополнений, том числе по структуре и оформлению. В стандарт включены новые разделы: «Область применения». «Термины и определения», «Сущность метода» «Требования к квалификации операторов», «Требования к условиям проведения измерений» и «Протокол испытаний», «Прецизионность метода», «Межлабораторный эксперимент».

Раздел «Область применения». В нем приведен перечень культур, на которые распространяется разработанный метод определения влажности зерна (включая кукурузу, в т.ч. кукурузу в початках, стержни кукурузы)) с использованием воздушно-тепловой сушки.
Воздушно-тепловой метод применяют при определении влажности зерна на хлебоприемных и перерабатывающих предприятиях при приеме, отпуске, отгрузке и переработке зерна, а также при контрольных определениях.

Для единообразия в трактовке понятия «влажность» в различных стандартах по влажности зерна в новый ГОСТ введен раздел «Термины и определения». В этом разделе впервые приведены определения понятий «контрольное определение», и «первоначальное определение», «установка для измерения влажности зерна воздушно-тепловая». В тексте стандарта подробно изложена процедура проведения контрольных и первоначальных измерений

«Сущность метода» изложена в разделе 4. В нем записано, что сущность метода определения влажности зерна, заключается в обезвоживании навески измельченного зерна в сушильном шкафу (установке) при фиксированных параметрах: температуре, продолжительности сушки, и вычислении влажности в процентах по изменению ее массы путем взвешивания навески до и после высушивания, что практически не отличается от формулировки, изложенной в пересматриваемом стандарте.

Новые разделы стандарта «Требования к квалификации операторов» и «Требования к условиям проведения измерений» имеют очень важное значение для обеспечения получения достоверных результатов анализа.

Согласно современным требованиям новыми очень важными разделами стандарта, обеспечивающими точность и единство измерений влажности, являются разделы «Прецизионность метода», «Межлабораторный эксперимент».

Стандарт дополнен очень важным новым разделом по расчету метрологических характеристик метода определения влажности зерна воздушно-тепловым методом, при уровне вероятности P = 95 % на основании результатов проведенных межлабораторного эксперимента.

В связи с большим перечнем имеющегося в продаже нового лабораторного оборудования конкретная марка электрического сушильного шкафа в новом межгосударственном стандарте не указана. Вместе с тем в новом ГОСТ приведены требования, предъявляемые к оборудованию для определения влажности по следующим параметрам: ограничительным значениям температуры в рабочей зоне высушивания, требованиям к мощности нагрева, времени восстановления заданной температуры.

В стандарт помимо электрического сушильного шкафа внесена воздушно-тепловая установка так как на рынке лабораторного оборудования такие установки заняли достойное место, поскольку обеспечивают необходимую точность при определении влажности зерна. Согласно приведенному в разделе 3 термину «установка для измерения влажности зерна воздушно-тепловая» -  это функционально объединенная совокупность средств измерений и вспомогательных устройств, предназначенная для определения влажности зерна и зернопродуктов [6]. Как правило, в состав такой установки для измерения влажности зерна входят: шкаф сушильный электрический с терморегулятором, лабораторные весы, специальные бюксы, набор гирь, размалывающие устройство типа ЛЗМ, набор сит, дополнительные принадлежности.

В разработанном межгосударственном стандарте регламентированы требования к влагомерам, используемым для предварительного определения влажности - «влагомеры, применяемые при предварительном измерении влажности зерна с диапазоном измерений от 5 % до 40 % и пределами абсолютной погрешности измерений: ± 1,0 % в диапазоне измерений до 17 % и ± 1,5 % в диапазоне измерений свыше 17 %». При этом для проведения измерений могут использоваться только те влагомеры, которые внесены в Государственный реестр средств измерений Российской Федерации и (или) других стран, присоединившихся к Соглашению о взаимном признании результатов государственных испытаний.

В тексте стандарта описание конкретных операций по подготовке пробы зерна к измерению и порядок выполнения измерений на влагомерах, сушильных шкафах, воздушно – тепловых установках не указаны. При этом указана необходимость обращения к Инструкции или Руководству по их эксплуатации.

Приведенные в стандарте показатели правильности и прецизионности измерений рассчитаны в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1 – ГОСТ ИСО 5725-6. В связи с этим в текст стандарта включен раздел «Межлабораторный эксперимент». Показатель воспроизводимости измерений представлен на основании результатов межлабораторных испытаний.

Межлабораторные испытания влажности были проведены в 10 лабораториях на 6 пробах зерна различных культур (пшеница, рожь, ячмень, овес), в диапазоне влажности от 9 до 17 %. На пробах зерна с влажностью выше 17,5% испытания проведены дополнительно в 3-х лабораториях на 4 пробах зерна различных культур (пшеница, рожь, ячмень, овес) и на кукурузе в зерне. Эксперимент проведен с использованием сушильных шкафов СЭШ-ЗМ и ЕМ 10 фирмы ШОПЕН. 

Полученные данные были статистически обработаны в соответствии с ГОСТ ISO 5725-1, ГОСТ ISO 5725-2. Результаты статистической обработки данных, полученных при проведении испытаний, представлены в таблице.
 
Таблица.  Результаты межлабораторного эксперимента измерения влажности зерна воздушно-тепловым методом
 

Параметр	Значение
Число лабораторий	10
Число лабораторий после выбраковки данных	10
Количество средств измерений, шт.	10
Стандартное отклонение повторяемости, sr	0,08
Коэффициент вариации повторяемости, CV(r), %	0,36
Предел повторяемости (r= 2,8 sr)	0,22
Стандартное отклонение воспроизводимости, sR	0,16
Коэффициент вариации воспроизводимости, CV(R), %,	0,4
Предел воспроизводимости (R= 2,8 SR)	0,45
Границы абсолютной погрешности метода, ±?, %	0,31

Сравнение результатов определения влажности зерна различных культур по методикам, регламентированным двумя стандартами (ГОСТ 13586.5 и ISO 24557) показало, что полученные результаты сопоставимы в пределах заявленных в стандартах характеристик точности.
 
Заключение.
Введение разработанного стандарта с использованием современных средств измерения влажности, внесенных в государственный реестр средств измерений, обеспечивающих объективность, точность и достоверность измерения позволит  исключить разногласия по определению влажности между продавцом и покупателем зерна, повысит эффективность ведения всех технологических процессов при работе с зерном, рационально использовать зерновые ресурсы, повысить качество, безопасность и конкурентоспособность продукции.
 
Литература

1. Мачихина Л.И. Научный подход  к разработке стандартов на зерно и зернопродукты // Научные основы хранения и переработки зерна в современных условиях // Монография к 80-летию ГНУ ВНИИЗ Россельхозакадемии, 2008. – С. 350 –358.
2. Мелешкина Е. П. Современные требования к качеству зерна и муки и значение его оценки в рыночных условиях. //Научные основы хранения и переработки зерна в современных условиях // Монография к 80-летию ГНУ ВНИИЗ Россельхозакадемии, 2008. – С.141–148.
3. Сорочинский В.Ф. Роль сушки в обеспечении сохранности и качества зерна // Научные основы хранения и переработки зерна в современных условиях // Монография к 80-летию ГНУ ВНИИЗ Россельхозакадемии, 2008. – С. 68 – 71.
4. Штейнберг, Т.С. Система измерения влажности зерна и зернопродуктов / Т. С. Штейнберг, Т.А. Леонова // Методы оценки соответствия, 2009. –  №9. –  С. 8–10.
5. Петров, Г.П. Опыт инструментальной гармонизации Российских и Межгосударственных стандартов при определении влажности зерна /Г.П. Петров // Зерновой эксперт, 2015. –  С. 58 – 61.
6. ГОСТ Р 8.581-2001 Государственная система обеспечения единства измерений
7. Установки для измерений влажности зерна и зернопродуктов воздушно-тепловые. Методика поверки.

 
 

---